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熔點儀的維修保養(yǎng)及校驗及產(chǎn)品介紹及使用方法

時間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  熔點儀根據(jù)物理化學的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)**、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的**儀器。

  維護保養(yǎng)

  1.傳溫液必須澄清,否側(cè)應(yīng)立即更換。當熔點低于85℃以下時, 傳溫液可采用;當熔點介于80~200之間時,用粘度不小于50mm2/s的硅油;當熔點高于200℃時,用粘度不小于100mm2/s的硅油。硅油長期高溫使用變得粘稠度很高時應(yīng)立即更換。否則會燒壞儀器。硅油的添加量約為150~160ml。太多了溫度升高時會由于液體膨脹溢出,也影響控溫。水的添加量約為175~185ml。

  2.儀器加熱絲切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體直接接觸電 熱絲,以防觸電。使用時,嚴防金屬物體掉入傳溫液,以免短路。

  3.為了延長加熱絲的壽命,安裝時應(yīng)使其四周不與杯子四壁接觸。

熔點儀的維修保養(yǎng)及校驗及產(chǎn)品介紹及使用方法(圖1)

  4.儀器長期不用時須排空傳溫液。

  5.儀器外表保持清潔,用紙巾或軟濕巾檫拭。每次使用后必須清潔。

  維修校驗

  1.儀器應(yīng)在干燥通風的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,不能用中線代替。

  2.儀器使用的毛細管只允許機器本身提供的產(chǎn)品,切忌用手工控制的毛細管代用,以防太緊而斷裂。

  3.儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201-100甲基硅油,如用其它型號的硅油,則儀器應(yīng)重新用標準品校驗。

  4.儀器經(jīng)過長期使用后,如果油質(zhì)發(fā)生變化,則應(yīng)重新調(diào)換硅油,調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內(nèi),重新注入硅油即可使用。

  5.使用中如遇到毛細管斷裂,應(yīng)先關(guān)掉電源,待爐子冷卻后打開上蓋,把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中,則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細管,然后再裝入儀器內(nèi)。

  6.儀器應(yīng)定期送制造廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部派人進行校驗。

  7.觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔,油浴管也應(yīng)保持清潔,定期用軟布擦去沾污的灰塵。

熔點儀的試驗方法及操作

熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。

應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。

儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程;

清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

操作步驟

使用前的準備工作

注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點管另一端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關(guān),預熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機

3.3.1將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。

4.注意事項

4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。

4.3熔點儀的***高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)**,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。

4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。


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